关于进样针的小Tips
来源:仪猫易拍 发布时间:2019-09-05 14:18
色谱进样针虽小但却不可或缺,进样针是连接样品和分析仪器的渠道,有了进样针,样品才能进入色谱柱,经检测器,进行连续谱图分析,所以,进样针的维护和清洗是分析人员日常需要关注的重点,否则不仅会影响工作效率,还会对仪器产生伤害,今天,小编就给大家整理一下关于进样针的小知识。
进样器的使用
(1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。
(2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。
(3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
(4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。
柱塞的维护
(1)不能用力压柱塞。
(2)当针头被堵时,不能用力压迫柱塞,因为高压能使得柱筒破裂。
(3)标准进样器的柱塞时不能相互调换的,每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。
(4)当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。
(5)清洗柱塞的时候用无毛刺的绵纸,不要弯折。
进样针的清洗
1.可以用有机溶剂来清洗进样针的内壁,在进行清洗时请注意检查进样针推杆是否可以平滑地移动;
2.如果在进样针推杆不以平滑的移动,则可以将推杆取出.推荐使用蘸过有机溶剂的软布将其擦干净。
3.重复使用有机溶剂抽吸,如果在几次抽吸之后对进样针推杆的阻力很快的增加了,说明仍然有一些小的污物存在,发生这种情况后需重复进行清洗过程。
4.如果进样针推杆可以流畅的平稳的移动,检查针头是否堵塞。用有机溶剂重复冲洗针头,检查样品被推出针头的形态。
5.如果进样针正常的话样品将会以一条直线流出,如果针头有堵塞的话样品将会从一个方向或一个角度以细雾的形态喷出.即使有时溶剂以直线流出,也要小心检查看流出的情况要好于正常情况(和一个新的未堵塞的进样针比较一下流出情况即可)。
6.针头中的堵塞会破坏分析的重现性, 由于这个原因针头的维护是很必要的。用例如金属丝的东西除去针头中的堵塞物. 只有在样品正常流出的情况下才可以使用针头。使用吸液器吸液或者注射器清洁器也可以有效地除去针管内的污染物。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
做液相实验进样针被氧化变涩了,影响进样,要怎么处理呢?
1.多数人建议甲醇冲洗,超声20分钟,再用纯甲醇超声试试,一般建议你用完之后用甲醇水清新,然后再用纯甲醇洗,那样针一般不会涩了,我曾经用肥皂水洗过里面的那层油状物。
2.还可用5%稀硝酸洗的,因为样品有的时候不是纯甲醇溶解,是用甲醇和水,这样的话进样针上的铁的部分就生锈,用稀硝酸洗的话可以洗掉铁锈。